重结晶法是什么,中药化学成分分离法——结晶、重结晶和分步结晶法
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化学
重结晶法就是,溶解了重新结晶。主要步骤就是八个字:蒸发浓缩,冷却结晶。适用于分离两种溶解度随温度变化差异较大的物质。比如氯化钠的溶解度随温度变化不大,氯化镁相对较大,可以先制成样品的热饱和溶液,然后冷却,氯化钠几乎不析出来,而氯化镁析出来。从而达到分离提纯的目的。
纯手打,不懂追问,望采纳
关于重结晶法
顾名思义
重结晶就是将从溶液中析出得到的晶体重新溶解
再次结晶的提纯方法
这样可以进一步减少晶体中的杂质
达到提纯的目的
所以一般的方法步骤就是:结晶-溶解-结晶
就是这么简单
1、原理:
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
2.重结晶操作
⑴
固体物质的溶解:
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解
。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量,
但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,
引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
⑵
过滤:
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸(见图)。溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤(视频1)。
⑶
结晶
将收集的热滤液静置缓缓冷却
(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
⑷
分离结晶
减压过滤分离滤液,得到结晶
希望能帮到你
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